Применение метода растяжения для исследования новых стоматологических композитов

Резюме

В работе рассмотрен физический метод исследования для получения параметров предела прочности стоматологических композитных материалов при разной площади поперечного сечения образцов. Получение данных прочности на разрыв дополнит существующие характеристики композитов, поэтому работа актуальна и перспективна для терапевтической стоматологии. В работе исследованы и описаны пять новейших стоматологических композитов. Представлены функциональная схема и внешний вид разрывной машины ИМ4Р. Описана работа ИМ-4Р, а также показаны установка образца до испытания и его вид после разрыва. Полученные результаты эксперимента были сведены в таблицу. Результаты измерений, демонстрирующих зависимость механического напряжения (прочности) от площади поперечного сечения в стоматологических композитах, представлены полиномами третьей степени, определена величина достоверности аппроксимации, выявлен образец с лучшими механическими свойствами.

Целью работы было определение механических свойств стоматологических композитов методом растяжения.

Материал и метод исследования.

В работе исследовались пять образцов новейших стоматологических композитов: Estelite Bulk Fill Flow оттенка А2, Estelite Universal Flow Medium оттенка А2, Estelite Asteria оттенка А2В, Omnichroma, Omnichroma Blocker.

Estelite Bulk Fill Flow — композит низкой вязкости для объемного внесения в полость, толщина слоя может достигать четырех миллиметров. Высокая наполненность композита кремний-циркониевыми сферическими частицами (200 нм) гарантирует его прочность, устойчивость к истиранию и низкий процент усадки (линейная усадка 2,1%). Органическая матрица включает запатентованную технологию радикальной активации полимеризации (RAP-технологию), обеспечивающую снижение полимеризационного стресса. Время полимеризации — 10 секунд при мощности светового потока, поглощаемого поверхностью композита от 600 мВт/см2. Материал хорошо поддается полировке и имеет устойчивый блеск. Estelite Bulk Fill Flow не требует поверхностного перекрытия слоем пастообразного композита. Пять эмалевых оттенков имеют оптическую особенность — после полимеризации их цвет становится более насыщенным, а прозрачность снижается. Estelite Universal Flow Medium — низкомодульный композит средней вязкости. Сферическая форма уникального синтезированного моноразмерного (200 нм) циркониевого наполнителя в комбинации со сферическим предварительно полимеризованным композитным наполнителем, также включающим 200 нм частицы кремний-циркона, обеспечивают высокую прочность, низкие показатели полимеризационной усадки (линейная усадка 2,3%), истираемости, сверхлегкую полируемость и устойчивый блеск реставраций. Световая десятисекундная полимеризация усилена аминной RAP-технологией матрицы. Толщина рабочего слоя до 2 мм.

Estelite Universal Flow Medium по эстетике и прочности не уступает композитам пастообразной консистенции и может применяться как основной реставрационный материал при восстановлении нагруженных полостей всех классов Black без ограничения. Все оттенки этого композита обладают естественной флуорисценцией, рентгеноконтрастностью и выраженным эффектом хамелеона. Цветовая палитра представлена тремя опаковыми оттенками, семью эмалевыми и двумя специальными оттенками для блич-реставрации и имитации прозрачности режущего края.

Estelite Asteria — светоотверждаемый, рентгенконтрастный композиционный материал пастообразной консистенции для врачей-реставраторов, предназначенный для восстановления передних и боковых зубов в биламинарной технике. Оттенки представлены тремя вариантами прозрачности/опаковости: Body, эмали и транслюсцентная эмаль. При необходимости усиления опаковости реставрации Estelite Asteria комбинируют с Omnichroma Blocker. Estelite Asteria содержит 82% по весу (71% по объёму) кремний-циркониевого и композитного наполнителей. Высокая степень наполненности композита обеспечивает низкую полимеризационную усадку (линейная усадка 1,3%). Неорганический наполнитель, содержащийся в этом материале, является сферическим наполнителем (средний размер частиц: 200 нм, фракционный состав частиц: от 100 до 300 нм), обеспечивающим превосходную стойкость блеска и устойчивость к истиранию. Estelite Asteria содержит Бисфенол А ди-(2-гидрокси пропокси) диметакрилат (Bis-GMA), Бисфенол A полиэтокси метакрилат (Bis-MPEPP), 1,6-бис-(метакрил-этилоксикарбониламино)-триметил гексан (UDMA), триэтиленгликоль диметакрилат (TEGDMA), мекинол, дибутил гидроксил толуол, и УФ-абсорбер. Рекомендуемая толщина слоев — до 2 мм, полимеризация — 10 секунд. 

Omnichroma — инновационный пастообразный композит, представленный лишь одним шприцем (нет привычного деления на оттенки). При реставрации зубов этот композит применяют как «универсальную эмаль». Он обладает новыми оптическими возможностями цветовой интеграции. В полостях глубиной до 2— 2,5 мм Omnichroma используется как самостоятельный пломбировочный материал. В более глубоких или сквозных полостях под него необходима цветовая основа из других композитов (совместим с любыми традиционными композитными материалами). Оттенок подлежащих тканей передается сквозь Omnichroma на поверхность без искажения, если толщина слоя не превышает 2 мм. Оптическая проницаемость Omnichroma изменяется после 20-секундной полимеризации, визуально происходит переход из опака в эмаль. Omnichroma не содержит цветовых пигментов, в матрице отсутствует Bis-GMA, потенциально придающий желтый оттенок любому композиту. Синтезированный сферический кремний-циркониевый наполнитель имеет уникальный размер 260 нм, обеспечивающий интеллектуальную хроматическую технологию «Структурного окрашивания». Световые волны, проходя сквозь полимеризованный материал, взаимодействуют с его структурой (дифракция, рефракция, интерференция, рассеивание). Возникает эффект испускания красно-желтого спектра, присущего в большинстве случаев естественным оттенкам зубов. «Структурное окрашивание» обеспечивает гармоничное сочетание реставрации с окружающими тканями. Восстановление при контроле толщины слоя Omnichroma проводят без предварительного определения конкретного оттенка зуба. Материал обладает глянцевым блеском и повышенными прочностными характеристиками, линейная усадка — 1,5%. 

Omnichroma Blocker — универсальный дополнительный опаковый композит пастообразной консистенции, который предназначен для восстановления небной стенки при обширных дефектах III и IV классов и выраженном дефиците тканей зуба. В таких случаях материал помогает замаскировать темный фон полости рта. Omnichroma Blocker способен перекрыть пигментированный дентин при умеренно выраженных дисколоритах, также может использоваться для восстановления культи высокой опаковости. Сочетается с любыми композитами. В составе: сферический кремний-циркониевый наполнитель 200 нм, линейная усадка 1,3%. 

Образцы Estelite Bulk Fill Flow оттенка А2, Estelite Universal Flow Medium оттенка А2, Estelite Asteria оттенка А2В, Omnichroma, Omnichroma Blocker были предоставлены компанией ООО «Центр имплантации и комплексного лечения» г. Санкт-Петербург. 

Рис.1. Внешний вид разрывной машины ИМ-4Р

Измерения механического напряжения (прочности) проводились на автоматизированной разрывной машине ИМ-4Р [15]. Внешний вид ИМ-4Р представлен на рис. 1. ИМ-4Р состоит из зажимов нижнего и верхнего 1, в которые устанавливаем образец. Нижний зажим соединен с винтом 2 нагружающего механизма. Верхний зажим соединен с силоизмерительным механизмом, состоящим из рычага 10 и маятника 5. При вращении электродвигателя 3 винт 2 начинает перемещаться вниз, в связи с чем усилие растяжения передается на зажимы, образец и измерительную систему. Стрелка 7 перемещается по шкале 8, указывая действительную нагрузку, а перо 9 автоматически записывает на бумаге диаграмму (кривую) в координатах нагрузка — деформация. Вращение барабана осуществляется при помощи 2 зубчатых колес 4 и 13. В нашем случае сигнал с компьютера приводит в движение электродвигатель и все величины с машины фиксируются в специально разработанной программе. Функциональная схема разрывной машины представлена на рис. 2. 

Рис. 2. Функциональная схема разрывной машины ИМ-4Р: 1 — верхний и нижний зажимы, 2 — винт, 3 — электродвигатель, 4 и 10 — зубчатые колеса, 5 — маятник, 6 — шкала, 7 — стрелка, 8 — перо, 9 — рычаг

Метод растяжения

Осевое растяжение возникает при действии на прямолинейный стержень изготовленного стоматологического образца двух равных и противоположно направленных сил, приложенных к центрам тяжести концевых сечений и направленных по оси стержня образца. Стержень образца, находясь в равновесии под действием растягивающих сил, удлиняется в продольном направлении, а его поперечные размеры уменьшаются. В рассматриваемом стержне образца все плоские, нормальные сечения к оси стержня, остаются и после деформации плоскими и нормальными к его оси, перемещаясь параллельно. Разрыв образца возникает в результате действия внутренних сил. Внутренние силы представляют собой силы взаимодействия одних частиц тела с другими на молекулярном уровне. Прочность (механическое напряжение) стоматологического образца будет обеспечена, если внутренние силы не превосходят определенных величин, устанавливаемых на основании экспериментального исследования. Оценкой прочности стоматологического образца является напряжение, которое определяется как мера внутренней силы, приходящейся на единицу площади. Данная величина определяется по формуле [15]: 

σ = F/S. 

Нагрузки и деформации, возникающие в стержне образца, связаны между собой. При растяжении образца закон Гука выражает прямую пропорциональность между механическим напряжением и относительной деформацией ε [15]: 

s = E•e, 
где E — модуль Юнга (характеризует жесткость образца). 

Модуль Юнга образца устанавливается экспериментально. 

Непосредственно представленные реставрационные стоматологические материалы при различных механических нагрузках должны иметь допустимое напряжение ниже предельного напряжения [σ] для каждого образца. Причем условие прочности определяется по формуле [15]: 

σ = F/S < [σ],
где [σ] = σr / n и σr — опасное напряжение, n — коэффициент запаса прочности. 

При всех расчетах величины, за характеризующую прочность исследуемого объекта (σ) принимается первоначальная площадь поперечного сечения (S0). В процессе измерений S0 исследуемого объекта при его растяжении оставалась постоянной. Полученные напряжения увеличиваются до разрушения, причем к моменту разрыва могут в два или три раза превышать предел прочности [15]. 

До достижения предела прочности продольные и поперечные напряжения равномерно распределяются по стержню образца и концентрируются в наиболее слабом месте, где появляется трещина. При разрыве исследуемого образца в шейке образца образуется поверхность сложной формы. 

Результаты и обсуждение 

Для получения данных о механических свойствах стоматологических материалов образцы разных композитов крепились в захваты разрывной камеры. Поворотом винта выставлялись зазоры в захватах, как показано на рис. 3. Образец находился до испытаний по центру. 

Для испытания методом растяжения применялись специально изготовленные стоматологические образцы с разной площадью поперечного сечения (от 1 мм до 5 мм). Испытания образцов проводились на разрывной машине ИМ-4Р с предельной нагрузкой Р = 4•104 Н. 

Действующие силы, прикладываемые к образцу, создавались винтом 2, приводимым в поступательное движение через систему зубчатых передач и кинематическую пару гайка—винт. Зубчатые передачи приводились в движение электродвигателем 3. Усилие винта 2 через захваты 1, образец и тягу передавались на короткое плечо рычага 9, создавая на нем активный момент. Реактивный момент, уравновешивающий активный, создавался на длинном плече рычага 9 усилием, возникающим при отклонении от вертикального положения маятника 5. Маятник представлял собой коленчатый рычаг, шарнирно связанный с тягой и рычагом 9. Таким образом, внутренние силы действовали на материал и фиксировались цифровым блоком согласования. Полученные данные обрабатывались и были представлены в виде таблицы.

Рис. 3. Образец Estelite Universal Flow Medium оттенка А2 в разрывной камере машины ИМ-4Р

На рис. 4 представлен образец Estelite Universal Flow Medium оттенка А2 после испытания.

Параметры прочности измерены на 25 образцах каждого стоматологического материала. Полученные данные по прочности композитов были сведены компьютерной программой в виде таблицы 1. Результаты измерений зависимости предельного механического напряжения (прочности) от площади поперечного сечения в стоматологических композитах представлены полиномами третьей степени и определена величина достоверности аппроксимации (R²):
σ(S) = – 0,1417S³ + 1,2893S² – 1,869S + 139,9 
R² = 0,9987
для Estelite Universal Flow Medium оттенка А2,
σ(S) = 0,0687S³ – 0,6857S² + 3,2476S + 135,46
R² = 0,9993
для Omnichroma Blocker,
σ(S) = 0,0333S³ – 0,3S² + 1,2667S + 136,1
R² = 1
для Estelite Bulk Fill Flow оттенка А2,
σ(S) = – 0,1667S³ + 1,385S² – 1,6476S + 129,42
R² = 0,9694
для Omnichroma,
σ(S) = – 0,025S³ + 0,2393S² – 0,1357S + 127,14
R² = 0,9918
для Estelite Asteria оттенка А2В.


Рис. 4. Образец Estelite Universal Flow Medium оттенка А2 после испытаний

Из приведенных результатов видно, что прочность образцов отличается друг от друга. Соответствующие кривые зависимостей механического напряжения от площади поперечного сечения образцов приведены на рис. 5. Анализируя полученные зависимости, можно с уверенностью сказать, что из всех исследуемых материалов более прочным оказался Estelite Universal Flow Medium оттенка А2, так как его кривая находится выше всех представленных. Менее прочным оказался композит Estelite Asteria оттенка A2B, потому что его распределение было ниже других композитов.


Рис. 5. Зависимости механического напряжения от площади поперечного сечения σ (S) стоматологических композитов: 1 — Estelite Universal Flow Medium оттенка А2, 2 — Omnichroma Blocker, 3 — Estelite Bulk Fill Flow оттенка А2, 4 — Omnichroma, 5 — Estelite Asteria оттенка А2В

Выводы.

Проведенное экспериментальное исследование дает возможность обоснованно выбрать пломбировочный материал и рационально его использовать в различных клинических ситуациях, учитывая нагрузки на реставрацию. Примененный метод определил, что низкомодульный материал текучей консистенции объективно может превышать прочностные возможности традиционных композитов пастообразной консистенции, и доказал возможность применения упроченных flow-композитов как основных конструкционных материалов при выполнении восстановлений объемных полостей в нагруженных участках зубов (для восстановления аппроксимальных стенок и бугорков окклюзионной поверхности).

Литература

1. Луцкая И.К. Практическая стоматология. Минск: Бел. наука, 1999. 360 с. 
2. Новак Н.В., Байтус Н.А. Анализ физико-механических характеристик твердых тканей зуба и пломбировочных материалов. Вестник ВГМУ. 2016, 15(1): 19—26. 
3. Виноградова Т.В., Уголева С.А, Казанцев Н.Л., Сидоров A.B., Шевченко М.В. Клинические аспекты применения композитов для реставрации зубов. Новое в стоматологии. 1995, №6: 326. 
4. Григорьев С.С., Кудинов П.Н., Бисярина Л.И. Оценка влияния отбеливающей внутрикоронковой системы на физико-химические свойства дентина. Медико-фармацевтический журнал «Пульс». 2017, 19(10): 76—80.
   
   Таблица 1. Экспериментальные результаты механического напряжения от площади поперечного сечения стоматологических реставрационных материалов.

Материал	n, шт	σ, МПа
Estelite Universal Flow Medium оттенка А2	1	139,2
	2	140,1
	3	142,2
	4	143,9
	5	145,1
Omnichroma Blocker	1	138,1
	2	139,7
	3	140,9
	4	141,7
	5	142,9
Estelite Bulk Fill Flow оттенка А2	1	137,1
	2	137,7
	3	138,1
	4	138,5
	5	139,1
Omnichroma	1	129,1
	2	129,9
	3	133,1
	4	133,9
	5	135,1
Estelite Asteria оттенка А2В	1	127,2
	2	127,7
	3	128,1
	4	128,9
	5	129,3

5. Токмакова С.И., Луницына Ю.В. Сравнительная оценка краевой проницаемости пломбировочных материалов, используемых при ретроградном пломбировании корневых каналов зубов. Проблемы стоматологии. 2014, №5: 30—32. 
6. Цимбалистов А.В., Копытов А.А., Чуев В.П., Асадов Р.И., Винаков Д.В. Анализ механических характеристик облицовочных композиционных материалов Ceramage (Shofu) и UltraGlass (Владмива). Вестник Российского университета дружбы народов. Серия: Медицина. 2018, 22(4): 415—420. 
7. Гайдарова Т.А., Еремина Н.А., Иншаков Д.В. Способ прижизненного измерения твердости тканей зуба. Acta Biomedica Scientifica. 2007, №6(58): 92—95. 
8. Луцкая И.К., Марченко Е.И., Чухрай И.Г. Эстетическое пломбирование некариозных дефектов твердых тканей зуба. Современная стоматология. 2012, №1: 29—31. 
9. Majorov E.E., Prokopenko V.T. A limited-coherence interferometer system for examination of biological objects. Biomedical Engineering. 2012, 46(3): 109—111. 
10. Новак Н.В., Байтус Н.А. Изолирующие свойства устьевой пломбы при внутрикоронковом отбеливании зубов. Вестник ВГМУ. 2017, 16(2): 113—119. 
11. Majorov E.E., Prokopenko V.T., Ushveridze L.A. A system for the coherent processing of specklegrams for dental tissue surface examination. Biomedical Engineering. 2014, 47(6): 304—306. 
12. Кузьменков М.И., Сушкевич А.В., Манак Т.Н. Синтез клинкера для стоматологического цемента для пломбирования корневых каналов. Труды БГТУ. Химия и технология неорганических веществ. 2011, №3: 79—83. 
13. Майоров Е.Е., Попова Н.Э., Шаламай Л.И., Цыганкова Г.А., Черняк Т.А., Пушкина В.П., Писарева Е.А., Дагаев А.В. Цифровая голографическая интерферометрия как высокоточный инструмент в стоматологии. Известия тульского государственного университета. Технические науки. 2018, №10: 249—256. 
14. Адамович Е.И., Македонова Ю.А., ПавловаАдамович А.Г. Качественная реставрация — залог успешного лечения. Медико-фармацевтический журнал «Пульс». 2017, 19(7): 51—53. 
15. Кудрявцев И.В. Чулошников М.И. Испытательная машина типа ИМ-4Р. Описание и руководство по эксплуатации. М.: Изд-во и 1-я тип. Машгиза, 1949 (Ленинград). 36 с.